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VnmrJ 界面检测操作

(Agilent NMR / VnmrJ)

 

VnmrJ  介绍

(点击下面图框, 由 flash 观看 PPT 内容)

 

 

基本检测/ 谱图处理/ 界面比较/

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基本检测

查压缩空气 空气滤清器的指针在 38 psi 附近 (10 点钟方向)
login 输入 usersname, password  进入, 点击下面 VnmrJ 图标 (或输入 vnmrj), 出现操作界面.
进样 输入   e   升上标准管更换样品管, 输入  i   降入.
调标准匀场 输入 rts, standard_shim, su
样品旋转 自右下图标 <spin> on,  转速 20 Hz.
*
看数字了解是否转动.
调标准锁场 [Start] [Lock], 检查更改 Z0, lockpower, lockgain, lockphase (参看白板).
<Lock Scan>
看锁场情况.
匀场 [Start] [Shim],   调整  Z1C (~1), Z2C (~1)
*
钟形界面, 调到 lock level 70-90 (60 勉强可接受)
* Z1C, Z2C
为反馈性质 (feedback), 得反复调多次.
调法: 点击, 按一段时间.
检查参数 1. 参数表杂乱, 建议不确定时调出标准氢谱.
2.  [Acquire] [Acquisition], 
略查看参数 1H, nt, solvent, bs, lb, sw
测试 操作:  (不必关闭 Shim )  nt=1, ga,  检查 TMS 峰形
         
若峰型差 , [Start] [Shim] 继续调 Shim . 应自 Z2C (~1) 开始调.
         
TMS 峰形满意: nt=16, ga
命名 等待图谱出现时, 输入样品名:   text('xxx\\yyy')
整理图谱 *许多快捷图标, 也可输入英文指令.
显示全谱 (f full);  调整相位 (aph); 显示标尺 (dscale);
标定 TMS 为零点 (nl, rl(0)), 定范围 10.2 ~ -0.2  (两红线/放大镜), 调整峰高 (vsadj),
积分 (<积分图标1> 出线, cz, <积分图标2> ), 设定峰高门槛 ( 黄门槛, dpf )
打印 打印图谱: pl pscale pir ppf90 ppa page
存谱 pwd 检查存档位置 (位置不对打 cd 快速到用户文件夹), 无误后打 svf, 然后命名 xxx
结束 输入 升管换管,  i  降管关闭帐户, 工作簿签到.

 

谱图处理

标定 (ref) 方法 1: 红线对位, nl,  rl(0)        *(碳谱 rl(77p)).
方法 2: [Process] [Display], Reference, <By Cursor> 0               *(碳谱 77 ppm)
*
没有以前的 <ref> 快捷图标
*
注意: 上两法数字未标明表 Hz, 若得换成 ppm 需注明
定范围 红线图标: 单线, 双线
放大镜
: 正号, 负号
积分 操作:
1. <积分图标1> 出积分线, 有三小循环
     cz
删除全部积分线, 重来
2. <积分图标 3> 调积分基线: 用到左右尖
3. <积分图标 2> 切积分线.
4.
定相对积分值
         [Process] [Cursors/Integration], normalization value 2, <Set Integral Value>, dpir
门槛峰值 (th) <黄色门槛图标>, dpf
   
打印参数位置 可自行设定位置
[Acquire] [Default], 右下 Parameters 旁的选项 "Basic, Top Left".
存谱 cd 至自己用户位置; 或先打 pwd 确定储存位置.
*
若位置正确, svf, 然后命名 xxx 存入
调谱图 左上 [目录树]: / <NMR_Users> <Standard> 找标准氢谱
输入法
双击, 或拉到右上 [检视窗] 屏幕
存谱处理 *改存谱名, 删除谱图位置仍在 <File Manager> , 操作法相同.
* File Manager:
自下面 Tool bar 的倒数 3 图标; 可同时打开多个方便.
工作区 改工作区: 左下的 [工作区信息], 双击, 或拉到右上 [检视窗] 屏幕
增加工作区: ccexp (10)
删除工作区: 自左下  [工作区信息] 点选删除
看多窗口 特色!
连续点击 Tool Bar 下的 VnmrJ 图标, 显示许多窗口.
[检视窗] 屏幕放最大, 各放一谱图.
窗口调 size 四大部分可以拉边框调大小, 直接拉到底

 

界面比较

特色 许多 popup menu
特色 find <Z0>, 有助于混和的氘代试剂
溶剂 许多选择, 不必再猜命名
溶剂的正确选择涉及
: 发射机的位置. 因此必须正确输入, 否则谱图可能不全.
梯度匀场 有一定特色, 具优缺点, 未来教.
需要管理员经常提供好的场图.
4 1. [目录树]:         左上,  ~ File Manager
2. [
工作区信息]:  左下, ~ 所有工作区内容
3. [
检视窗]:         右上, 以前的 Lock 在此
4. [
参数区]:         右下, 以前的 Shim 在此
其他小区 1. 指令输入区: 指令和 vnmr61c 指令相同, 输入窗口变得窄小.
2.
指令记录/快捷区: 指令输入区左边的
3. Lock level / spin / T 显示区
4. 回应信息记录区: 右下, 记录上百条
Popup Menu

 
1. Experiments: 多种检测谱图的程序, noe1d        2. Solvent: 多种 solvents
3. Acquisition:                                                            4. Process:
自动积分有意思
5. Display:
inset                                                     6. Utilities: cexp(10)
7. Edit:                                       
8. Help:
若接网络, 有在线答疑 pdf 操作手册
Popup Menu

1. Start:                                        2. Acquire:
3. Process:                                   4. Transform:
5. Autoprocess                             6. Display Spectrum:
7. Clear Screen:                            8. Cancel:
Shim 1. 时钟形, 分针/时针, 以及 "推触点"
2. 将所有 Z1-Z5, XY 列出, 但仍建议只调 Z1C / Z2C
3.
点放时间长短代替正负 1/4/16