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杂核 检测操作

(Agilent NMR / Vnmr6.1c)

 

19F/  31P/  15N/  其它

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杂核检测 基本操作

其它核素检测  
基本操作 调出标准谱图: 管理员制作的标准谱图 (内含标准参数)
Standard_F19, Standard_P31, Standard_N15.
匀场/锁场 *若用氘代试剂, 可以取得较好的锁场与匀场数据, 防止锁场漂移.
*
其实不必耗费氘代试剂, 但得防止长时间锁场漂移.
 
若不用氘代试剂,   可用乙基苯于 CDCl3 H 谱的锁场-匀场数值
  (再简略: 锁场抄下白板的 Z0 等值, 匀场调出标准匀场 rts).
操作 1. 给出参考的锁场-匀场数值, 置入外标管 (F: CH3CO2H, P: H3PO4, N: CH3NO2),  
    
标定出现的峰值 0.
2. 取出外标管, 放入待测样品管, 不再锁场匀场直接检测, 出现峰值即为化学位移值.
  *
不肯定是否锁场漂移, 每测数样品后重置入外标检查是否仍为 0.
     (
一般可以稳定住近十个样品检测)
事先准备   * P , 可改 P 的波长线增加灵敏度;
  * 
N , 需改探头的波长杆 (由管理员更换) 进行调谐后才可检测.

 

19F NMR 检测

19F NMR  
准备  CF3CO2H 样品管做外标 (于样品柜锥瓶中).
标准 19F 调出标准 F (Standard_F19), 以获得标准 F 谱检测参数
锁场/匀场 用标准管 (乙基苯于 CDCl3) H 谱的锁场-匀场数值为参考值
定外标 置入外标管 (CF3CO2H), 使用上述参考的锁场-匀场值,
nt=1, ga. 
调相位 aph, 将出现的峰标定为 0.
测试 取出外标管, 置入待测样品不锁场匀场, 直接检测,  nt=16,  ga 
谱图整理 1. wft, aph, dscale, <Th>, dpf, 峰出现值即为该化学位移
2. 积分: F 谱可以积分, H 谱操作
查漂移 若样品多, 每做几次后, 放回外标管 CF3CO2H 查看是否化学位移仍为 0
*
若仍为 0: 可安心继续, 并信任以前数值
* 若有漂移, 视情况是否重测数个或更正为 0 后继续.
溶剂 1. 若使用氘代试剂, 则加以锁场-匀场, 改参数 in='y'
2.
若不用氘代试剂, 则用锁场-匀场的参考近似值, 参数 in='n'
附注 1. 内标考虑: 加入相对稳定的 CF3CH2OH (不怎建议, 因由溶剂-浓度效应)
2. F
谱的灵敏度和 H 差不多, 可检测到 ~1 ppm (mg/L) 浓度.
3.
有机 F : 含多 F 时谱图变复杂, 参考相关的氟谱以助解谱.

 

31P NMR 检测

31P NMR  (详细操作参考上述的 19F NMR)
准备 1. H3PO4 (85 %) 样品管做外标 (于样品柜锥瓶中)
2.
换成 31P 的波长线 (原来接的为 13C 的波长线)
标准 31P 调出标准 P (Standard_P31), 以获得标准 P 谱检测参数
锁场/匀场 用标准管 (乙基苯于 CDCl3) H 谱的锁场-匀场数值为参考值
定外标 置入外标管 (H3PO4 (85 %)), 使用上述参考的锁场-匀场值,
nt =4, 0 ga. 
调相位 aph, 将出现的峰标定为 0.
测试 取出外标管, 置入待测样品不锁场匀场, 直接检测,  nt=5000, bs=4,  ga 
查漂移 若样品多, 每做几次回测 H3PO4 查看是否化学位移漂移, 定回 0.
结束 换回 13C 1/4 波长线
附注 1. P 谱可以积分, 溶剂可以任意选择.
3.  P谱的灵敏度介于 1H 13C 之间.
4.
若忘记换成 P 波长线也没关系, 但灵敏度稍差些.
5.
若使用氘代试剂, in='y'

 

15N NMR 检测

15N NMR  (详细操作参考上述的 19F NMR)
准备 1. 事先找管理员商量, 订下检测 15N NMR 的日期 (每数周统一办理).
2. 检测当天由管理员更换 N 探头的波长杆与 N 谱频率调谐
3.
找出 CH3NO2 样品管做外标 (于样品柜锥瓶中)
锁场/匀场 用标准管 (乙基苯于 CDCl3) H 谱的锁场-匀场数值为参考值
定外标 调出标准 N , 不再锁场 (in='n') 匀场
CH3NO2 做一谱 (nt ~ 16, bs=4). 将其 peak 定位为 0
测试 取出外标管, 置入待测样品不锁场匀场, 直接检测,  nt=20000, bs=8,  ga 
查漂移 若样品多, 每做几次回测 CH3NO2 查看是否化学位移漂移, 定回 0.
附注 1. N 谱可以积分, 溶剂可以任意选择
2. N
谱的灵敏度极低, 远小于 13C,
    *
若样品为液体, 用纯品不加溶剂若浓度太小, 得扫描数个小时.
3. 若使用氘代试剂, in='y'.