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Advance NMR 检测操作

(Agilent NMR / Vnmr6.1c)

 

1D NOESY/ 1D TOCSY/ Presat_/ T1/ T2

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1D NOESY 检测

  1D NOE
参考咨询 冯锐, 贺文义
检测操作  
准备 H 做好 H 谱于 1 ,
mf(1,7), jexp7, wft
组合 NOESY_1D [Setup Exp] <H1 Homonuclear Expt> <NOESY1D> 
选峰照射 两红线标记范围, <select>, <Proceed>, dg
检查关键参数 update : pw=9.2,  tpwr=60 (氢的参数)
检查一般参数 判定: mix=0.7
设定: d1=1.5, ss=4, bs=2, spin=20
测试 nt=64, ga
命名 text('xxx\\yyy')
处理谱图 出现负峰, vp=50, wft
定积分
: -100 ~ -300 (分别为 CH, CH2, CH3)
说明  
红线标记 范围可大些, 但让 peak 在中间
mix 一般 0.5 ~ 0.8,  小分子的值大些.
d1 d1=1.5, 5 t1
pw 请找最新的 pw (氢的 90 度脉宽): [SetupExp] [Proton] 
ss steady state 空扫几次,稳定后再正式收集信号 
nt 如果信号弱, 考虑 nt=128 或再大些
处理谱图 1. 如果正峰小, 可以考虑 vp=120
2.
切积分: 不必积卫星峰; 可以分几段接力积分
备注  
建议 尽量采用 1D NOE. 需要才做 2D.
样品处理 noesy 1D 的精确样品处理: 除去 O2, 通入 N2 (否则增益可能增倍)
精确 可以调整氢谱检测细部范围  (两红线, <Expand>, movesw).

 

1D TOCSY 检测

  TOCSY 1D
参考 150 and More Basic NMR Experiments.
检测操作  
准备 H 做好 H 谱于 1 , mf(1,6), jexp6, wft
组合 TOCSY_1D [Setup Exp] <H1 Homonuclear Expt> <TOCSY1D> 
选峰照射 两红线标记范围, <select>, <Proceed>, dg
检查关键参数 update : pw=9.2,  tpwr=60
检查一般参数 mix=0.08
gain=10 (回应仪器的提醒: autogain is not permitted)
测试 nt=16, ga
命名 text('xxx\\yyy')
处理谱图 wft, dssh, dssl
   
说明  
mix 1, 可单独检测, 或几个同时检测比较
2.
不确定值量, mix=0, 0.02, 0.04, 0.06, 0.08, da; nt=1, ga
                        
确定后再长时间检测, nt=16, ga.
3. 比较心得: mix=0  信号峰多不见, 因照射饱和, 又没传到其它峰
                mix=0.08 信号峰多, 因传递多
gain 若出现 autogain is not permitted
nt nt 不要太小, 否则精确度不够

 

压水峰 Presat 检测

  压溶剂峰
参考咨询 冯锐, 胡冰, 金朝鼎, 颜贤忠
检测操作  
准备 H 做好 H 谱于 1 , mf(1,3), jexp3, wft, dg
调程序 presat
改参数 dn='H1', satmode='ynn', satpwr=2
dps 看序列, d1=1, satdly=2
定照射位置 ds, 红线对齐溶剂峰, nl, sd (出现 dof 新值)
satfrq=dof
检测 bs=4, nt=500, ga
   
备注  
presat 1. 用小写.     大写的失效.
2.
仪器第一次使用或许得经宏命令校正.
d1, satdly 以前: d1=3;
军科院建议: d1=0, satdly=2
现采折衷: d1=1, satdly=2
精确要求 若效果不佳, 考虑以下:
1.
增加功率: satpwr=3
2.
重定频率位置: satfrq (见下述)
3.
检查调谐
satpwr satpwr: 0~30.
先试 satpwr=2, 此值应尽量低, 效果较佳.
若去耦差, 增加为 satpwr=3.   
*
小心值太高可能影响旁边的峰遭去耦, 而且长时间使仪器受损.
satfrq array: satfrq, 15 (step), xx (sd 后的 dof-10), 2
da
检查, nt=1, ga
处理评估: ds(1), aph, vsadj, av, dssl,
              
找基部最小的峰 ( 8 , 左右峰对称), ds(8), ph
             
确定第 8 个的 satfrq 为所求.
nt 一般定为 64, 可以大些, 随时停.
   
全名 sd = set decoupling; presat = pre-saturation; satfrq = saturation frequency
dn = decoupled nucleus; satdly = saturation delay;
dps = display pulse sequence

 

T1 检测

  t1 of H
参考 孙平川, 郭贤荣, System Operation p.289
检测操作  
准备 H 做好 H 谱于 1 , mf(1,3), jexp3, wft
改参数 dps 看序列. pw90= update , pw=pw90, p1=pw90*2
粗测 array: d2, 16 (step), 0.01 (ms), 0.2.   
da, nt=1, ga
检查: ds(1), 调相位使峰朝下, dssh
细测 array: d2, 16 (step), 1.2 (ms), 0.05.   
da, nt=8, time ( 20 min), ga
检查: ds(1), 调相位使峰朝下, dssh
计算 nl, 定门槛 th, fp, t1, exp1, t1s 
   
说明  
另法检测 dot1, gain=5
array: 0.1, 5, 0.2           da 看改变情况
检查关键参数 update : pw90=9.2 (最新 update ),  tpwr=63
pw=pw90, p1=pw90*2,
dps 看是否更改
检查一般参数 粗试: nt=1, time, ga
正式: nt=8, ga
处理 t1, exp1, t1s
备注  
   
方法 1 注意 试验 0.01 ms 起始点.
全称 fp = file of peak frequency?
另法操作 拷贝数据, 自行画图计算. 改日另教.

 

T2 检测