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Advance 2D 检测操作

(Agilent NMR / Vnmr6.1c)

 

TOCSY/ ROESY/ J_Resolve H/ J_Resolve C/ INADEQUATE/

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TOCSY 检测

TOCSY Total Correlation Spectrocopy
目的 2D, H-H 全程相关
参考 150 and More Basic NMR Experiments.
检测操作  
准备 H 做好 H 谱于 1 .
 mf(1,6), jexp6, wft
组合 TOCSY [Setup Exp] <H1 Homonuclear Expt> <TOCSY> 
检查关键参数 update : pw=9.7,  tpwr=63  (H 的探头参数)
检查一般参数 设定 mix=0.08
测试 nt=2, ni=200, time, ga,
命名 text('xxx\\yyy')
处理图谱 svf 存谱, (wft, wti, 调整, wft1da, wti, 调整)
wft2da, foldt, dconi, dpcon(20,1.2)
调色度 (浅色,<vs+20%> <vs-20%>),
标定 (十字红线, rl(0), rl1(0))
打印 plcosy(15, 1.2, 1)
说明  
mix 考虑 Glide 建议值:  0.08,  (范围 0.03 ~ 0.15)
nt/ni 考虑 Glide 建议值:  nt=2; ni=200
检测过程 1. ga, 则可看出相位变化的各谱图.
2.
go, 则可以安心了解 dps
wc / wc2 1. 建议: wc=150, wc2=150.    可打 wc? wc2? 检查数值.
2.
若没调好, 可能出现 "no room to display COSY connection table"
3.
此图并非长方形, 因为 wysiwyg='n'
备注  
TOCSY 又名 HOHAHA: Homonuclear Hartmann Hahn
其它类似 : 1D selective TOCSY; 1D gradient selective TOCSY

 

ROESY

ROESY Rotating Frame Overhauser Enhancement  Spectrocopy
目的 2D旋转座标 H-H 空间相关
参考 150 and More Basic NMR Experiments.
检测操作  
准备 H 做好 H 谱于 1 , mf(1,7), jexp7, wft
组合 ROESY [Setup Exp] <H1 Homonuclear Expt> <ROESY> 
检查关键参数 update : pw=9.2,  tpwr=60   (H 的探头参数)
检查一般参数 mix=0.2
测试 nt=16, ni=200, time, ga,
命名 text('xxx\\yyy')
处理图谱 svf 存谱, (wft, wti, 调整, wft1da, wti, 调整)
wft2da, foldt, dconi, dpcon(20,1.2)
调色度 (浅色,<vs+20%> <vs-20%>),
标定 (十字红线, rl(0), rl1(0))
打印 plcosy(15, 1.2, 1)
说明  
mix 考虑 Glide 建议值:  0.2 (范围 0.1 ~ 0.5)
nt/ni 考虑 Glide 建议值:  nt=16 (其它: 32, 64)
                       ni=200 (
其它: 128, 256, 512)
wc / wc2 1. 建议: wc=150, wc2=150.    可打 wc? wc2? 检查数值.
2.
若没调好, 可能出现 "no room to display COSY connection table"
3.
此图并非长方形, 因为 wysiwyg='n'
备注  
比较 1. MW 1000-3000 使用 ROESY; 其余可以使用 NOESY
2. ROESY
的信号峰皆 positive 

 

J_Resolve H

  2D J-Resolved H NMR
参考 200 and More Basic NMR Experiments.
   
准备 H 做好 H 谱于 1
mf(1,8), jexp8, wft, dg, dps
组合 J-Resolve <Main Menu> <Setup> <Sequence> <2D> <More 2D> <HOM2DJ> 
检查关键参数 dg, pw90=9.2 ( update )
dps
看脉冲序列, pw=pw90, p1=2*pw90 ( 180 脉冲)
dps
看参数是否改好.
检测其他参数 d1=2
测试 nt=8, ni=128, time ( 30 min), ga
命名 text('xxx\\yyy')
处理谱图 类似一般 2D 谱处理 (也可 Mestrec 软件处理)

 

J_Resolve C

  2D J-Resolved C NMR
参考 200 and More Basic NMR Experiments.
检测操作  
准备 C 做好 C 谱于 2
mf(2,9), jexp9, wft, dg, dps
组合 J-Resolve <Main Menu> <Setup> <Sequence> <2D> <More 2D> <HOM2DJ> 
检查关键参数 dg, pw90=8.0 ( update )
dps
看脉冲序列, pw=pw90, p1=2*pw90
dps
看参数是否改好.
检测其他参数 d1=2
测试 nt=16, ni=128, time, ga
命名 text('xxx\\yyy')
处理谱图 类似一般 2D 谱处理 (也可 Mestrec 软件处理)

 

INADEQUATE

  INADEQUATE
全名 Incredible Natural Abundance Double Quantum Transfer Experiment
   (C-C
相关)
参考 150 and More Basic NMR Experiments.
检测操作  
准备 C 做好 C 谱于 2 , mf(2,9), jexp9, wft
组合 J-Resolve <Main Menu> <Setup> <Sequence> <2D> <More 2D> <INADQT> 
检查关键参数 update : pw=8.6
检查一般参数 bs=4
测试 nt=32, ni=128, time, ga
命名 text('xxx\\yyy')
处理谱图 类似一般 2D 谱处理
   
   
Comment  
time nt=16, ni=64     1 hr
nt=32, ni=128 
5 hr
样品 1. 耗时久, 纯液体样品较有可能.
2.
考虑标准: 先测 C , S/N > 30 才考虑此  (输入 dsn)