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DEPT/APT 检测操作

( Agilent NMR / Vnmr6.1c)

 

 DEPT  检测              APT  检测

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DEPT 检测

DEPT 全名 Distortionless Enhanced by Polarization Transfer
(无畸变极化转移增强)
目的 分辨碳谱 CH3, CH2, CH.
参考 环球技术人员: 翟纯, 胡冰, 金朝鼎, 冯锐
检测操作  
准备 jexp5, 调标准 DEPT 谱图
检查关键参数 pw=9.1 (update , C probe), pp=15.2 (H probe)
检查其它参数 tpwr=63, dpwr=44, pplvl=60
设定样品参数 j=140 (样品情况: 烷烃~芳烃: 120~160)
d1=2 (
感觉 ds(2) ds (3) 差异大时)
测试 nt=适量 (约碳谱的1/3 ~ 1/4), time, ga
命名 text('xxx\\yyy')
半途看谱 wft,  da, ds(1), ds(2)
(可考虑 lb=3, wft)
处理图谱 wft
调相位 aph, 标定 (定某已知碳峰,nl, <ref>,数值), 门槛 (<th>, dpf).
打印 <Main Menu>, <Analyze>, <DEPT>, <Process>, pltext, plot
说明  
pw / pp 若出现刺峰, pw, pp 出现误差, 应使用最新数值.
查此值: 1. 自桌上的最新操作讲义. 或自网页 ftp 下载最新资料
             2. [Setup Exp] / <Carbon> or <Proton> 查新的 pw, pp 数值
j 1. 烷烃 j=120 (双键多, 可改成 130)
2.
芳烃: j=160 (若单键多, 可定 150, 照顾些)
3.
结构未知: 暂定 j=140
nt nt=适量, 约碳谱的1/3 ~ 1/4
* DEPT
检测的灵敏度为 C 谱的 3~4 .
相位 aph 不管用, 手动调 <phase>, lp=0, rp=0 (表让零级相位及一级相位先为 0)
* DEPT
无法对 ds (4) 的负峰做 aph, 得自行调整.
参数 dm 1. DEPT:  dm='nny'
2. 一般 C (completely decoupling): dm='yyy'
3.
不去偶 C (proton noise coupling, CH 裂峰): dm='nnn' (可做积分
da / mult 输入 da 检查, mult = 0.5,1,1,1.5 (: 45, 90, 90, 135 ), 则出现 arrayed.
其它打印 1. 若点击 <plot>, 没有名字, 得放回纸, pltext, page.  (pap 太长).
2.
单独打印 CH2 谱图: ds(4), 处理谱图, page.
3.
只打印1,4 谱图: ds(1), 处理谱图; ds(4), vp=60, 处理谱图, page 同时打印出.
4.
全部: pl('all') pap page.
备注  
单做 1. 只看 CH2: mult=1.5, 135 , CH2 朝下;
2.
只看 CH: mult=1, 90 , 只出现 CH.
3.
只做 90 135 :  mult=1, 1.5.  da 检查.
*
说明: 45 (全部含氢的C), 90 (CH), 135 (CH2向下, CHCH3 向上)
*
一般: 只做 1 谱时, 选择代表性的 135   (DEPT-135).
观谱 dssh: 水平展示 4
dssa: 垂直显示 4
ds(1) 显示第 1 谱图, 其余类推: ds(2), ds(3), ds(4).
参数考虑 1. 若出现倒刺, 请通知管理员. 将重新检讨 pw, pp, pplvl, tpwr 数值,
2.
请留意操作手册上的更正通知, [Setup Exp] / carbon 上的数值于日期.
快速检测 pp DEPT 程序中, mult=1, array pp, CH2 峰道变化趋势
英文  
全名 mult = multiple; dm = decoupling mode; da = display array; pw = pulse width;
tpwr = transmitter power; pp = pulst position; pplvl = pluse power level;
dssa = display stacked spectra automatically;
dssh = display stacked spectra horizontally;
lp = left phase; rp = right phase

 

APT 检测

APT 全名 Attached Proton Test
目的 分辨碳谱 CH3, CH2, CH, C
参考 200 and More Basic NMR Experiments.
检测操作  
准备 C 做好 C 谱于 2 .
mf(2,5), jexp5, wft
组合 APT [Setup Exp] <C13 Detected Expt> <APT> 
检查关键参数 dg, pw90=9.1 (update 值量), tpwr=60
p1=pw90,  pw=3/2*pw90
测试 nt=适量, time, ga
命名 text('xxx\\yyy')
处理图谱 wft, vp=80
调相位 aph, 标定 (定某已知碳峰,nl, <ref>,数值), 门槛 (<th>, dpf).
打印 pl pscale ppf pap page
说明  
相位 aph 不管用, 手动调 <phase>, lp=0, rp=0 (表让零级相位及一级相位先为 0)
*
可能所有相位反向, 调好某峰, 使所有峰全变.
pw pw=3/2*pw90:  相当于 DEPT 135
nt 1. 检测灵敏度比碳谱快 3-4 , 因有极化转移加强功能.
2. nt=5000, 谱图满意随时停.
备注  
谱图分析 1. APT 的季碳也会出来, CDCl3 以季碳方式出来, 可作定标用.
2. CH/CH
3 朝上, CH2/朝下
参数 dm 1. APT:  dm=yny
2. DEPT: dm=nny
APT 使用 1. 目前多被 DEPT 取代, 但各高校使用率还有 1/10.
2.
可以考虑代替碳谱检测