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氢谱/碳谱 检测操作

(Agilent NMR / Vnmr6.1c)

  H 谱检测              C 谱检测

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氢谱检测

查压缩空气 压力表在 10 点钟方向 ( 38 psi)
login 输入 usersname, password 进入工作区.
进样 1. <acqi> 打开右边 lock/shim 屏幕
2. 确定空气压力 ~ 38 psi, <eject> 使样品管升起, 小心取出 (垂直缓慢, 以防折断)
3.
换待测管, 擦净后小心置于强气流上, <insert> 使样品管沉入.
调标准匀场 输入 rts, standard_shim, su
样品旋转 <lock>, 确定 <spin> on,  转速 20.
*
若没出现 <spin> 小框, 检测最下方可能 spin 数值为 0, 则点加成 20.
调标准锁场 操作: 检查 Z0, Lockpower, Lockgain, Lockphase (参看白板).
锁场和氘代试剂种类有关, 常用的 CDCl3, d6-DMSO 大字写于白板,
   
其余写在 A4 纸贴于白板. 小心不同谱仪的数值不同
匀场 操作: Z1C (~4), Z2C (~4), Z1C (~1), Z2C (~1)
*
目标: 轮流调节 Z1C, Z2C, 使色带 lock level 尽量升高, 若数值超过 90, 降低 lockgain .
*
若调整后值仍少于 70, 增加 lockgain.  最终 lock level 70-90 (60 勉强可接受)
* Z1C, Z2C
为反馈性质 (feedback), 得反复调多次. 精细的 Z1, Z2 事倍功半不必要.
*
偶尔检查 Lockphase (但近两年来颇稳定, 可省略).
检查参数 <close>. 回到左边大屏幕若做氢谱, jexp1; 若碳谱, jexp2.
dg 确定下表在 Text 位置, 并检查及改变各项参数
参数改变 考虑改变者: bs=4; nt=32; solvenet='DMSO'
特殊情况改变: lb=2; sw=6000
尽量不改者: 其他不清楚的参数不要更动, 若出现问题调标准谱图重来.
测试 操作: nt=1, ga, 检查 TMS 峰形 (定范围, <expand>).
         
若峰型差 (如出现裂峰): <acqi> 回右屏幕, 重新微调匀场.
     *
操作:  <acqi>, <shim>,  先调 Z2C (~1), 再补检 Z1C (~1), 反复, <close>, ga.
      
TMS 峰形满意: nt=16, ga
命名 等待图谱出现时, 输入样品名:   text('xxx\\yyy')
整理图谱 显示全谱 (f full); 显示标尺 (dscale); 调整相位 (aph);
标定 TMS 为零点 (nl, <ref>, 0), 定范围 10.2 ~ -0.2 <expand>, 调整峰高 (vs),
积分 (<full int>, cz, <resets>, bc, <set int>, dpir), 设定峰高门槛 ( <th>, dpf )
打印 打印图谱: pl pscale pir ppf90 pap page
存谱 pwd 检查存档位置 (位置不对打 cd 快速到用户文件夹), 无误后打 svf, 然后命名 xxx
结束 确定红灯亮, 压力 30, <spin off>, <eject> 使样品管浮出, 垂直缓慢取出管,  
放入标准管, <insert>; 关闭帐户, 工作簿签到, 关闭空压机
   
参数例子 可变者: bs=2, nt=200, solvent='DMSO', sw=6000,
尽量不改者: d1=1.000; tpwr=54; at=2.000
参数更改 *数字直接写, 英文字加 '引号'. 
 bs=4; nt= 4, 16, 32, 64, 128 (4
的倍数, 防镜象);
 solvent='CDCl3', 'DMSO', 'D2O', 'acetone'   (
大小写均可).
英文全名 rts = retrieve shim; su = set up;
nl = nearest line; rl = reference line; tn = transmit nucleus; at = acquisition time;
sw = spectral width; bs = block size; nt = number of transmit;
ct = complete of transmit; ga = gain;  tof = transmit offset;
jexp1 = join experiment 1; dg = display group of parameter;
acqi = acqisition; acqstatus = acquisition status.

 

碳谱检测

先看 H jexp1 做一氢谱 (nt=1, ga), 快速检测确定化合物结构, 了解纯度、浓度.
进入 C jexp2 进入碳谱工作区, dg 看参数.
*
若对目前 jexp2 区参数不确定, 调出标准碳谱 (Standard_C13) 或自己做过满意的碳谱
检查参数 参数设定: nt=10000 (视浓度, 见表),
time 查看所需花费时间 (更改 nt, time 查花费时间).
ga 进行测试
参数改变 对于 C 谱的一般参数:
考虑改变者: bs=16; nt=20000; solvenet='DMSO'
特殊情况改变:  sw=60000; d1=1.5; lb=5; pw=3.2
尽量不改者: at=1.5; tpwr=54; dpwr=35; tof=315; dof=1100;
                     dm='yyy'; wshim='n'; alock='n'
待谱期间 等待时, 样品命名: text('xxx\\yyy')
中途看谱: wft, 满意后打 aa 停止测试
*也可以先处理图谱, 打印之前再调最新的 wft, 之后才 aa 停止扫描.
整理图谱 wft 显示图谱; aph 调相位; f  full 显全谱; 标定 CDCl3 的三重峰中间为 77
(
三峰 <expand>, 对齐中间峰 nl, <ref>, 77); 设定打印范围 0-200 ppm, <expand>;
调峰高 ds, vs; 设门槛 <th>, dpf  (其余同氢谱, 但省略积分操作).
打印 pl pscale ppf90 pap page (H谱类似, 但没积分 pir)
存谱 pwd 查存档位置; svf, 命名 xxxx_C (建议加 C 以和氢谱区别).
   
检测期间 1. 利用测试碳谱期间, 整理打印以前存档的谱图 (到其他工作区 ( jexp5) 处理).
2.
中途看谱打 wft, 满意后可以随时停止测试, aa.
   
因此可以 nt=10000 ( 7 小时) 或更久 nt=20000 (14 小时), 输入 time 检查时间.
匀场要求 碳谱对匀场要求较不严苛, 不必花太多时间调 shim, 也可停转 spin
(
对于过夜操作, 请关掉空压机以延长机器寿命).
参数 检测碳谱可能更动的参数:
bs=4, nt=2000; sw=25000; d1=1.5; pw=3
其它指令 停止测试的指令: aa (停止); sa (暂停), ra (继续测试, 用于 sa ).
50 兆碳谱 200 MHz, 核磁谱仪指氢谱, 对于碳谱为 50 MHz
*
对于 300 & 400 兆核磁谱仪: C 谱分别为 75 MHz & 100 MHz
工作区 1. 纯习惯: jexp1 H, jexp2 C
2. 若在第 2 区调 H 标准谱图, 则变成测 H . : 以参数决定该区进行何种检测.
英文全名 aa = abort acquisition; sa = stop acquisition; ra = resume acquisition;
dof = decoupling offset; wft = weigh Fourier transfer