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 NMR谱仪操作

Agilent-NMR|

 Bruker-NMR|

 Jeol-NMR|

 

氢谱 检测操作

(Jeol NMR / AL-300)

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基本操作

开门进入 电子门锁 xxxx#, 在五秒内推门进入.   暂停使用钥匙.
确定正常 查看使用记录, 确定登记 "正常" 才开机.     有疑问尽快电话问上位检测同学或管理员.
login 输入 usersname, password, 第三栏维持 "LOG"
可能出现一框, 点击 <Cancel> 进入桌面
点击桌面 <AL for Window95 ver2.0> 进入工作区.
2 1. 启动小空气压缩机
2. 启动干燥机 (绿灯亮, 否则关闭几分钟后再重开)
进样 1. 移走 "防尘盖"
2.
点按电脑右边 "手操作盘" <Load/Eject>, 升起标样管.
3.
换检测的样品管, 注意套管高度 (塞子上端需最上方), <Load/Eject> 使样品管降入.
界面预备 点左侧 <SAMPL>, 选改下面数据.
溶剂 <SLVNT> CDCL3;  氢谱 <MENU> NON.PAR   (若碳谱, BCM.PAR)
定扫描次数 <TIMES> 1 ; 样品命名 <COMT>
样品旋转 (省略. 匀场时自动旋转, 17-20 Hz)
自动匀场/锁场 先自动, 不理想再手动
<Auto set>
自动锁场/匀场: 等待 ~ 2 min, 直到 [SHMON] 呈现蓝色不闪动
    其他数值范例 [LOAD], [SPIN] 17, [LCKON] 567
测试 <AGACM> 进行扫描.
完成后 (出现 Accumulate complete), 进行傅立叶变换 <MVFT>,
自动调相位 <Autophase> <OK>, 略处理放大看 TMS 峰形.
 
若可以, <TIMES> 16,  正式检测 <AGACM>;  若峰形差, 进行手动匀场.
手动匀场 选左侧 <MASHM>, 回答 current data save? <NO>, 出现手动匀场区
调桌上 "手操作盘" <Z1 / Z2>,  轮转使色带增高. 直到 LKSIG 的数值和 BEST 相近.
点消 "手操作盘" <Z1-Z2>, 进行检测 <TIMES> 16,  <AGACM>
存谱 <Save>, 路径到 NMR_User/ [导师文件夹]/ [自己用户名]
当场看谱 <UPDIS>
傅立叶变换 <MVFT>, 出现上下两图 ( fid, 下谱图)
调整相位 <Auto Phase>, BF 0.09 (若碳谱 0.62, 相当于 lb), <OK> 出现大图
当场
谱图处理
先自动处理 <Commands> <Fullauto process>, 效果可能差, 继续手动处理:
调峰高 <YG>; 显示全谱 <All reset> (小锤);
定标:  <Commends> <Reference set>, 自动双标 <Auto>;   放大: <Xzoom>,
积分: <Commands> <Integration> <Clear all> <OK> <Add>
定积分值: 红线对位, 数字 2, <set reference>
门槛峰值: <Commands> <Peak picking> 调整红/蓝线  (红线为主)
打印 打印预览: <File> <Print> <Page Preview>
                 
可以点消 <Multi spec> , 或选点其它项目, <Page Preview>
打印 <Print>
换回标样管 1. "操作盘" <Load/Eject>, 换标样管, <Load/Eject> 降入.
2.
略扫一次: <SAMPL>, 回答不存现谱 <No>, <TIMES> 1, <AGACM> 略看谱
     (目的: 防止场漂移)
结束 1. 退出电脑界面, 关闭所有项目最末 <Start> <Log off> <OK> 完全退出
2. "操作盘" 点消 <Lock> <Spin/on/off>
3..
关两机: 干燥机, 空压机, "防尘盖"
4. 签到, 没问题写 "正常"  (有任何小问题写清楚, 以免争议, 并通知管理员)
谱图处理
详细说明
先自动处理 <Commands> <Fullauto process>, 效果可能差, 继续手动处理:

调峰高 <YG>  (点此相当于 vsadj, 或点右边调高低)
谱图高度 <YS>  (相当于 vp)
显示全谱 <All reset> (小锤);
定标:  <Commends> <Reference set> 出现多种标定图标
          
自动双标 <Auto> (同时 CHCl3/TMS 标定)
           
单峰标定:输入 0, <Time> 红线对齐 TMS 峰呈现黄色, 左键定标.
放大: <Xzoom> 图标, 点左键出现红线, 往右拉
积分: <Commands> <Integration>, 出现多种积分图标
          
自动积分: <Auto>        (若不满意, 使用手动积分)
          
手动积分清除积分线 <Clear all> <OK>, 给积分 <Add> 单峰
                         (
或给背景积分 <Add> 全谱, <Divide> 切断, <Delete> 删杂线)
定积分值: 红线对位, 数字 2, <set reference>
门槛峰值: <Commands> <Peak picking> 调整红/蓝线
                                                                         dpf 只能在打印预览观看
存谱格式 存谱格式后缀位 .als:  目前似乎只有 Nuts 可以处理.
医学部乔老师提及可以存成 .fid, 正了解中.
交流 有许多指令还在了解中.
希望今年内大家一起交流讨论, 整理出最佳操作手册.
英文全名 MASHM = manual shim; SLVNT = solvent; COMT = comment; 
SAMPL = sample; UPDIS =         ;
LCKON = lock on; SHMON = shim on;
LKSIG = lock signal;
AGACM =             ; MVFT =               ;