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氢谱 检测操作

(Bruker NMR / 1989 年固液联用谱仪)

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氢谱

查压缩空气 开空压机, 开干燥机开关检查气压 ~5 bar
login 填写使用记录/预约单 (严格要求!! 务必!!)
进样 1. 旋转开亮 Screen 屏幕
2. 确定空气压力 ~ 5 bar, <橘钮><LIFT> 换样品管
    * 注意样品套管位置在第一节 5 mm .
3. 
入待测管, <LIFT> 使样品管沉入.
调标准匀场 输入 RSH STANDARD.1
进入锁场界面  <Control>L
样品旋转 <SpinRate>, 确定红数字 spin actual  转速 20.
*
可能仪器旋转显示有问题, 检测不受影响.
定锁场参数 LockPower =30:  按下 <LockPower>, 转黑钮, 红数字为 30.
LockGain = 120:
按下 <LockGain>, 转黑钮, 红数字为 120.
Field = 6700 (CDCl
3), 6160 (d6-DMSO), 6500 (D2O). 操作见下述.
Field 值细找
(
相当于 Z0)
 按下 <Field> <Dual Sweep>,
调黑钮到大蝴蝶信号线左右对称 (参考上述 Field , 必要时调整 <LockGain> 增减强度)
锁场 Field 找到后按  <Lock>, 绿灯闪烁,
再略转黑钮
, 使绿灯停闪 (黄线可能升到最上).
匀场 * 轮流调 <Z1>, <Z2>, (<Z3>), 转动大黑钮, 使黄线尽量升高,
   locklevel
约在顶三线, 期间增减 <LockGain> (, 调黑钮; 之后再 <Z1>).
  
最终 lock level 值在顶三线附近.
* Z1, Z2
为反馈性质 (feedback), 得反复调多次; Z3 或可省略信任标准匀场值.
选工作区 离开匀场: <StandBy>
输入
1 进入第一工作区检测氢谱; 若碳谱, 输入 2.
调标准氢谱 RE CDCl3.H   (其它溶剂请参考墙上资料)
检查参数 <NextPage> (或下面箭头检查参数, 4 , 续按 <NextPage> 回到操作页面 
考虑改变者: ns=128; sw=8000
测试 操作: 输入 II (初始化) , 扫描 ZG, 检查 TMS 峰形 (定范围, <expand>).
若峰型差: <acqi> 回右屏幕, 重新微调匀场.
        *
操作:  <acqi>, <shim>,  先调 Z2C (~1), 再补检 Z1C (~1), 反复, <close>, ga.
TMS 峰形满意: nt=16, ga
命名 (省略此)
简单视谱 FT 进行傅立叶变化输入 EP, 进入处理谱界面 ( 取消随时按 <Return>)
*显示全谱 (<Control>R); 调峰高 (+, - ); 调范围 (A/B );
调整相位 (p, C/D ); 定标 (▲到峰顶, g, 0.24p); 显示标尺 (E).
打印 打印图谱: pl pscale pir ppf90 ppa page
存谱 WR AAAABBBB.001
命名规则 1: 前有8, 后面数位 3 .
命名规则
2: WND647H.07122501
           (
用户名-H .071227,样品标号01) 请严格遵守给的格式, 否则处罚.
转谱 核磁谱仪屏幕: PASC NMRLINK
Win98
电脑: 自桌面点 <ASPLINK>, 进入程序界面, 4 (login),
                    
6 输入用户名 (先回车, WND647),
                    
1 (出现: File to Import), 输入文件名 (WND647H.07122701)
离开: 5 切断通讯, 8 关闭 ASPLINK
USB:
由文件夹 (D:/WND647) 将文件传到 U           
                     *** WND647 (
王能东老师用户为范例)
结束/离开 1. 置换标准管: <橘钮><LIFT>, 换管, <LIFT>
2.
调黑核磁 Screen, Win98 电脑的显示器 (电脑机不关)
3.
关闭空压机,干燥机
4. 签到, 写清楚使用时间 (请严格遵守)
5.
离开: 关灯, 关门 (号码锁)
                      ***
注意, 不关核磁主机以及 Win98 电脑机
   
工作区 有三工作区.
工作区的位置确定: 连续安 <Return>, 出现 2 表在第 2 .
转换: TR, 则进入下一区 (但进入第 3 区需: TR, 回车后输入 3)
英文全名 RSH = read shim; RE = read;
WR = write; TR = transfer; II = initiate; ZG = Zero Go;
SW = spectral width; NS = number of scan;
EP= expand
调标准谱 RE CDCl3.H
标准氢谱选择: CDCl3.H; DMSO.H; D2O.H
标准碳谱选择: CDCl3.C; DMSO.C; D2O.C
* 不同溶剂对应不同的谱宽 (此谱图的发射机位置不自动校正)
                        (比较 Varian 谱仪: solvent='DMSO')
其他 所有输入的字都变成大写